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      玻碳電極使用過程中,哪些事項值得我們關注?

      點擊次數:1023    發布時間:2020-07-28
        玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。
        使用電極過程中,需注意以下事項:
        在使用電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,碳電極表面發生氧化后,會產生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使電極的重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
        實驗時,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
        徹底洗滌后,電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。

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